游离水杨酸  照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版通则0512）测定。临用新配。

供试品溶液  取本品细粉适量（约相当于阿司匹林125mg），精密称定，置50ml量瓶中，加3%冰醋酸甲醇溶液适量，超声处理5min，冷却，用3%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

对照品溶液  精密称取水杨酸对照品约10mg，置100ml量瓶中，加3%冰醋酸甲醇振摇使其溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取溶液5ml，置50ml量瓶中，加3%冰醋酸甲醇稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液  取阿司匹林与水杨酸对照品各适量，加3%冰醋酸甲醇溶液稀释溶解并稀释制成每1ml中约含阿司匹林0.25mg与水杨酸10μg的混合溶液。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-甲醇-冰醋酸（90:7:3）为流动相A，甲醇-冰醋酸（97:3）为流动相B，按下表梯度洗脱，流速为每分钟1ml；检测波长为303nm；进样体积为10μl。

系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中阿司匹林峰与水杨酸峰间的分离度应符合要求。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

限度  供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中水杨酸保留时间一致的色谱峰，含游离水杨酸不得过阿司匹林标示量的0.4%。