小儿七星茶颗粒中甘草苷、异甘草苷和甘草酸的含量测定方法

发布时间:2021-01-21

照高效液相色谱法(通则 0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;0~15.0分钟,检测波长为276nm,15.0~25.0分钟,检测波长为360nm,25.0~35.0分钟,检测波长为250nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

19

81

10~35

19→50

81→50

对照品溶液的制备甘草苷对照品、异甘草苷对照品和甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含甘草苷20μg、异甘草苷10μg、甘草酸铵20μg的混合溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约7g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W, 频率53kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含甘草以甘草苷(C21H22O9)、异甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)的总量计,小袋不得少于1.0mg,大袋不得少于2.0mg。