照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.015%二乙胺为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为246nm。理论板数按钩藤碱峰计算应不低于5000。
时间（min） | 流动相A(%) | 流动相B（%） |
0～3 | 30 | 70 |
3～15 | 30→35 | 70→65 |
15～25 | 35→45 | 65→55 |
25～40 | 45→50 | 55→50 |
40～43 | 50 | 50 |
43～50 | 30 | 70 |
对照品溶液的制备 取喜果苷、二氢卡丹宾、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱、异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱与缝子嗪甲醚对照品适量，精密称定，置量瓶中，加甲醇制成每1ml各含10µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液20ml，水浴蒸干，用甲醇溶解并定容至2ml，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含钩藤以喜果苷（C26H30N2O8）、二氢卡丹宾（C27H34N2O10）、异去氢钩藤碱（C22H26N2O4）、去氢钩藤碱（C22H26N2O4）、异钩藤碱（C22H28N2O4）、钩藤碱（C22H28N2O4）、去氢毛钩藤碱（C22H26N2O3）、毛钩藤碱（C22H28N2O3）与缝子嗪甲醚（C22H26N2O3）总量计，小袋不得少于45μg，大袋不得少于90μg。
