【检查】 藏柴胡成分 照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱粒径1.8μm）；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.3ml/min。采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择m/z 943.5→635.2、m/z 943.5→797.1和m/z 943.5→781.3为检测离子对。对照品溶液中（进样量为5μl时）尼泊柴胡皂苷（Nepasaikosaponin k）的色谱峰（m/z 943.5→797.1）信噪比应大于10:1。
流动相梯度洗脱条件
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0~3 | 30 | 70 |
3~6 | 30→45 | 70→55 |
对照品溶液的制备 取尼泊柴胡皂苷k对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1.0 μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异（颗粒剂）或重量差异（片剂）项下的本品，研细，混匀，取约相当于柴胡0.5g的样品，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用含5%浓氨试液的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
结果判断 供试品的m/z 943.5→635.2、m/z 943.5→797.1和m/z 943.5→781.3提取离子流色谱图中，应不得同时出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰；若同时出现，则要求样品中m/z 943.5→797.1提取离子流图中色谱峰面积不得超过对照品m/z 943.5→797.1提取离子流图中的色谱峰面积。
备注：必要时可将对照品溶液和供试品溶液分别稀释2～10 倍进样，测定，即得。
