舒筋定痛片中松香酸检验方法

发布时间:2021-01-21

 [检查] 松香酸  高效液相色谱法(中国药典2015版通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅胶键合相为填充剂,以乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相,检测波长为241nm。理论塔板数按松香酸峰计算,应不低于6000。

对照溶液的制备(临用新制)  取松香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2μg的溶液,作为对照品溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2μg的溶液,作为参照溶液。

供试品溶液的制备 取舒筋定痛片4片,研细,精密加入乙醇10ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

测定法 分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与参照溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

结果判断 供试品色谱中,在与松香酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照品色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积应不大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液的峰面积。

备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。