【检查】土大黄苷  （1）取本品胶囊内容物适量，研细，取1g；取本品丸适量，研细，取1g；取本品片适量，研细，取1g，加甲醇10ml，密塞，超声处理（功率300W，频率35kHz）30分钟，滤过，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水（10:3.5:0.2:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。若出现相同颜色的斑点，则用下列高效液相色谱法验证。

（2）照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(30:70)为流动相；检测波长为324nm。理论板数按土大黄苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备  取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品胶囊内容物适量，研细，取约1g；取本品丸适量，研细，取约1g；取本品片适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率35kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断  供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210nm～400nm波长范围内的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同（土大黄苷对照品色谱峰在324±2nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。