【检查】 平贝母
照高效液相色谱-质谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。
色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以含0.01%甲酸和0.05%氨水溶液为流动相B，梯度洗脱程序见表，流速为0.2mL/min；柱温为25℃。
时间（min） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0 | 20 | 80 |
22 | 39 | 61 |
35 | 39 | 61 |
38 | 80 | 20 |
48 | 80 | 20 |
50 | 20 | 80 |
56 | 20 | 80 |
质谱参数 电喷雾离子源（ESI），正离子检测，采取一级全扫描及二级全扫描方式，质量范围50～1200。
对照品溶液的制备与测定 分别取平贝碱甲、平贝碱乙、平贝碱丙对照品适量，精密称定，置量瓶中，加甲醇制成每1ml各含10µg的溶液，即得。取5μl注入液质联用仪，进行液质联用分析，记录一级质谱图和二级质谱图。
供试品溶液的制备与测定 取装量差异项下样品，研细，取10g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，加入浓氨试液20ml浸润2小时，加三氯甲烷-甲醇（4:1）混合溶液50ml，混匀，超声处理（功率250W，频率50kHz）1小时，放冷，滤过，用氯仿-甲醇（4:1）混合溶液洗涤具塞锥形瓶3次，洗涤液一并过滤，合并滤液，80℃水浴蒸至近干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。取5μl注入液质联用仪，进行液质联用分析，记录一级质谱图和二级质谱图。
供试品色谱中，应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰；若检出保留时间相同的色谱峰，色谱峰的一级质谱及二级质谱均不得与对照品一致。
