【检查】 黄芩提取物 照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.2%醋酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.6 ml;检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不得低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~30 | 10→30 | 90→70 |
30~60 | 30→45 | 70→55 |
60~75 | 45→70 | 55→30 |
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml各含20µg的混合对照品溶液,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品,混匀,精密量取0.5ml,置20ml量瓶中,加入50%乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入超高效液相色谱仪,测定,即得。
结果判定 供试品色谱中应分别呈现与黄芩苷、汉黄芩苷对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰,且汉黄芩苷与黄芩苷的峰面积比值应不低于0.15。